島津氣相質譜聯(lián)用儀（GC-MS）的操作流程涵蓋開機準備、系統(tǒng)配置、調諧檢漏、樣品進樣、數(shù)據(jù)采集及關機維護六大核心步驟，具體操作如下：
一、開機準備
氣源檢查
打開氦氣瓶，將分壓表調至0.6-0.8MPa，確保氦氣純度≥99.999%。
檢查氣路連接是否緊密，避免泄漏。
儀器通電
按順序開啟設備電源：GC主機→MS主機→計算機→顯示器及打印機。
啟動計算機后，雙擊桌面圖標（如“GCMSRealTimeAnalysis”），進入實時分析軟件。
二、系統(tǒng)配置與初始化
單元選擇
在軟件界面點擊【SystemConfiguration】，從“有效單元”列表中選擇需使用的組件（如GC、MS），并注冊至“使用單元”。
參數(shù)設置
進樣口：設置溫度（通常250-290℃）、分流比及載氣流量。
色譜柱：選擇柱類型，設定柱溫程序（如初始溫度60℃，升溫速率30℃/min至240℃）。
離子源：設置溫度（如200℃）、接口溫度（如280℃）及檢測器電壓。
掃描模式：根據(jù)需求選擇全掃描（SCAN）或選擇離子監(jiān)測（SIM）。
真空啟動
點擊【VacuumControl】→【AutoStartup】，系統(tǒng)自動完成真空泵啟動、渦輪泵預熱及離子源加熱。
觀察真空度：高真空應達10?³-10??Pa，低真空約100-101Pa。
三、調諧與檢漏
自動調諧
點擊【Tuning】→【AutoTuning】，系統(tǒng)自動優(yōu)化質譜參數(shù)。
調諧完成后，檢查報告：
基峰應為m/z18或69，且m/z28強度≤m/z69的1/2。
檢測器電壓≤1.5kV，半高峰寬（FWHM）偏差≤0.1。
泄漏檢查
在【PeakMonitorView】中監(jiān)測m/z18（H?O）和m/z28（N?）的離子強度。
若m/z28強度>m/z18的2倍，可能存在泄漏，需用石油醚檢漏。
四、樣品進樣與數(shù)據(jù)采集
樣品準備
液體樣品：稀釋至合適濃度，用微量注射器手動進樣或放置于自動進樣器。
固體樣品：粉碎后萃取，轉移至溶液中。
避免樣品污染，確保進樣量準確（微升級至毫升級）。
進樣操作
手動進樣：用微量注射器將樣品注入進樣口，迅速按下【Start】鍵。
自動進樣：在軟件中設置樣品瓶號、進樣量及批處理表，點擊【Start】自動運行。
數(shù)據(jù)采集
儀器按設定參數(shù)分離樣品組分，質譜儀檢測并生成色譜圖和質譜圖。
實時監(jiān)控儀器狀態(tài)，確保無異常。
五、數(shù)據(jù)處理與分析
定性分析
在色譜圖上雙擊峰頂點，查看質譜圖。
通過譜庫檢索（相似度檢索）匹配標準譜圖，確定組分結構。
制作定性報告，包含樣品信息、色譜圖及檢索結果。
定量分析
創(chuàng)建組分表，設定校準曲線點數(shù)、擬合類型及單位。
輸入標準溶液濃度，生成定量報告。
六、關機與維護
降溫與關機
點擊【VacuumControl】→【AutoShutdown】，儀器自動降溫至120℃后關閉真空系統(tǒng)。
關閉氣相色譜和質譜主機電源，最后關閉計算機。
日常維護
色譜柱：定期老化（比程序最高溫度高10-20℃，持續(xù)30分鐘至1小時）。
離子源：清潔燈絲和透鏡，延長使用壽命。
真空系統(tǒng)：檢查渦輪分子泵狀態(tài)，避免頻繁啟停。
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